真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用
主要特征：
●不銹鋼冷阱和臺面，清潔衛(wèi)生，美觀耐腐蝕。
●真空冷凍干燥機采用立式設(shè)計，緊湊，占用臺面小。
●外形美觀，人體工學(xué)設(shè)計，操作方便。
●采用進口全封閉制冷機組，溫度低，捕水能力強，高效可靠，噪音低。
●采用風(fēng)冷方式散熱，不需水冷卻。
●真空連接采用通用標準件，拆卸安裝簡易方便，密封性能可靠
●冷阱開口大，帶樣品預(yù)凍功能。
●冷阱為全不銹鋼，冷阱內(nèi)無盤管，光潔耐腐蝕。
●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡潔明確;
●真空冷干燥機具有*充氣閥，可充干燥氮氣或惰性氣體。
●特定設(shè)計的觸摸軟鍵可快速準確地實現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡單方便;
●透明鐘罩式干燥室，自然加熱，安全直觀。
●標準真空接口，可與多種真空泵聯(lián)用。
●特殊設(shè)計的不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào)，層數(shù)自由設(shè)定;
●樣品溫度顯示（可選配）。
真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用
技術(shù)參數(shù)：
◆型 號：FD-1A-80
◆冷凝溫度：-80℃
◆真 空 度：< 15Pa
◆凍干面積：0.12㎡
◆盤裝物料：1.2 升
◆捕水能力：3kg/24h
◆樣 品 盤：Φ200mm×4層
◆電源要求：220V 50Hz 1300W
◆主機尺寸：590*590*825mm
冷凍干燥機干燥前后常見問題總結(jié)
1 噴瓶現(xiàn)象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
制品在分裝過程中，當(dāng)灌裝機溶液分注入瓶中時，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中，此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部，當(dāng)升華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時，溶液的溫度至共晶點時，溶液和水同時結(jié)晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應(yīng)嚴格控制預(yù)凍溫度，預(yù)凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實。
升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴，嚴重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。
2 結(jié)晶
冷凍干燥機在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上，產(chǎn)品進箱時，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心，從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進箱后再開機預(yù)凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機，實現(xiàn)凍干后自動壓塞，同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞，解決結(jié)晶問題。
3 掉底
掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段，一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā)，沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降，達到共晶點溫度，于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性，玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實。
4 破瓶
玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的，但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差，就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差，在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃，既縮短了凍干周期，也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當(dāng)然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷凍干燥機性能有關(guān)。
產(chǎn)品外觀的影響因素還包括溶液濃度、放氣速度。溶液濃度一般控制在10~15%之間，小于5%的要加賦形劑，濃度太高的話應(yīng)控制厚度，一般在10~15mm。若溶液濃度大于30%但是，則制品易出現(xiàn)*縮、塌陷、不飽滿的情況。另外，干燥時凍結(jié)的表面zui先脫水形成結(jié)構(gòu)致密的干燥外殼，下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。這時如果溶液濃度太高，分子之間的間隙小、通氣性差，水蒸氣穿過阻力較大，大量水分子來不及逸出，在干燥層停滯時間長，使部分已干燥藥物逐漸潮解，會使制品體積收縮，外形不飽滿或塌陷。如果藥液重量濃度低于4%，在抽真空時，藥物會隨水蒸氣一起飛散；或在干燥后變成絨毛狀的松散結(jié)構(gòu)，在解除真空后，這種結(jié)構(gòu)的物質(zhì)會消散，使制品成空洞狀。還有一種情況是藥液濃度太低，使制品疏松易引濕，同時由于比表面積過大，使制品容易*縮，干燥的成品機械強度過低，一經(jīng)振動即分散成粉末而粘附于瓶壁。在凍干工藝方面，如果藥液厚度大于20mm，干燥時間延長，也會造成產(chǎn)品外觀不合格。另外，在開始凍結(jié)時降溫速度快，使制品形成細結(jié)晶，密度大，升華受到阻力較大，水分不易蒸發(fā)掉，制品會逐漸潮解致使體積收縮而造成外形不飽滿或形成團狀。如果凍結(jié)速度過慢，冰晶成長時間較長，則易發(fā)生濃縮，致使藥物與溶劑分離、成品結(jié)構(gòu)不均勻。措施：合理設(shè)計凍干溶液的配方。一般重量濃度在4%~25%之間為宜，*濃度在10%~15%。若濃度低于4%，可適當(dāng)添加賦形劑(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若濃度較高時，則必須控制凍干制品厚度，或降低濃度，改用大的容器灌裝藥液。凍干過程中降溫速度應(yīng)控制在每小時降低5℃~6℃。在一期升華干燥階段，制品溫度應(yīng)低于共熔點，升溫不宜快，控制在每小時5℃左右。如果加熱過快，在制品有大量水分時，溫度超過其共熔點，就會導(dǎo)致制品溶化，外觀出現(xiàn)缺陷。在二期升華階段，雖然此時制品中含水量已較低，升溫速度可以適當(dāng)提高，但要將溫度控制在安全溫度以下，否則會有結(jié)塊。另外，制品包裝的氣密性不好，在有效期內(nèi)也會出現(xiàn)外觀不合格甚至內(nèi)在質(zhì)量不合格。
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