YBB00242003——2015

 

 

121℃內表面耐水性測定法和分級

 

本法適用于采用滴定法對各類藥用玻璃容器內表面耐水性的測定和分級。

本法是一種表面試驗法。將試驗用水注入供試容器到規定的容量，并在規定的條件下加熱，通過滴定侵蝕液來測量容器受水侵蝕的程度并分級。

試驗用水   實驗用水不得含有重金屬（特別是銅），必要時可用雙硫腙極限試驗法檢驗，其電導率在25℃±1℃時，不得超過0.1mS/m. 試驗用水應經過老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上除去二氧化碳等氣體。試驗用水對甲基紅應呈中性，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變為橙紅色（pH5.4~5.6）。該水可用于做空白試驗。試驗用水通常可在具有磨口玻璃塞的燒瓶中貯存24小時而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器、滴定管、燒杯、燒瓶（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數約為3.3×10^-6K^-1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經過老化處理，即將適量的水加入玻璃容器中，然后按測定法中的熱壓條件反復處理，直到水對甲基紅呈中性后方可使用）。

供試品   供試品的數量取決于容器的容量、一次滴定所需浸提液的體積和所需的滴定結果的次數，可按表1計算。

表1  用滴定法測定耐水性時所需容器的數量

容量（ml） （相當于灌裝體積）	一次滴定所需容器的極少數量（個）	一次滴定所需浸提液的體積（ml）	滴定次數
≤3	10	25.0	1
＞3~30	5	50.0	2
＞30~100	3	100.0	2
＞100	1	100.0	3

 

測定法   供試品的清洗過程應在20~25分鐘內完成，清除其中的碎屑或污物。在環境溫度下用水*清洗每個容器至少2次，罐裝水以備用。臨用前倒空容器，再依次用水和試驗用水各沖洗1次，然后使容器*晾干。

取清洗干凈后的供試品，加試驗用水至其滿口容量的90%，對于安瓿瓶等容量較小的容器，則罐裝水至瓶身縮肩部，用倒置的燒杯（經過老化處理的）或其他適宜的材料蓋住口部。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中，開放排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續10分鐘，關閉排氣閥，繼續加熱，在19~33分鐘內，將溫度升至121℃，到達該溫度時開始計時。在121℃保持60分鐘±1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內將溫度降至100℃（防止形成真空）。從壓力滅菌器中取出供試品，冷卻至室溫。

按表1規定，對灌裝體積小于等于100ml的玻璃容器，將若干個容器中的浸提液合并于一個干燥的燒杯中，用移液管吸取浸提液至錐形瓶中，同法制備相應的份數。

按表1規定，對灌裝體積大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的100ml浸提液至錐形瓶中，同法制備3份。

以水作為空白溶液，在相應條件下進行空白校正。

結果表示   計算滴定結果的平均值，以每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積（ml）表示。

分級   玻璃容器應根據鹽酸滴定液（0.01mol/L）的消耗量（ml）進行分級，見表2.

表2玻璃容器內表面試驗的耐水性分級（滴定法）

容量（ml） （相當于灌裝體積）	每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的zui大值（ml）
	HC1級	HC2級	HC3級	HCB級	HCD級
≤1	2.0	2.0	20.0	4.0	32.0
＞1~2	1.8	1.8	17.6	3.6	28.0
＞2~5	1.3	1.3	13.2	2.6	21.0
＞5~10	1.0	1.0	10.2	2.0	17.0
＞10~20	0.80	0.80	8.1	1.6	13.5
＞20~50	0.60	0.60	6.1	1.2	9.8
＞50~100	0.50	0.50	4.8	1.0	7.8
＞100~200	0.40	0.40	3.8	0.80	6.2
＞200~500	0.30	0.30	2.9	0.60	4.6
＞500	0.20	0.20	2.2	0.40	3.6

注：HC1級適用于的硼硅酸鹽玻璃制成的玻璃容器的分級；HC2級適用于以鈉鈣玻璃制成的內表面經過處理的玻璃容器的分級。