奧硝唑醫藥級原料抗厭氧菌福州海王CP20

奧硝唑醫藥級原料抗厭氧菌福州海王CP20

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）5ml溶解后，加試液2ml，即產生黃色沉淀。

　　（2）取本品約0.1g，加水10ml與*試液2ml，加熱煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。

　　（3）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在230nm與312nm的波長處有最大吸收，在262nm的波長處有最小吸收。

　　（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加乙醇10ml，振搖使溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物取本品0.30g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　硫酸鹽取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　銨鹽取本品67mg，依法檢查（通則0808），應符合規定（0.03%）。

　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液，搖勻。

　　對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg的溶液。

　　系統適用性溶液取供試品溶液適量，加熱回流1小時，放冷，取此溶液與上述對照品溶液1：1混合，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以甲醇-水（20：80）為流動相；檢測波長為318nm；進樣體積為20μl。

　　系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，奧硝唑峰的保留時間約為24分鐘，雜質Ⅰ峰、熱降解產物1峰（相對保留時間約為0.28）、熱降解產物2峰（相對保留時間約為0.56）、奧硝唑峰各峰之間的分離度均應符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.2%，其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

　　干燥失重取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，水浴蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，用水30ml分次洗入50ml納氏比色管中，再加過硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液2.0ml用同法制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。

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