藥用級阿莫西林化學原料藥，藥字號標準
藥用級阿莫西林化學原料藥，藥字號標準
本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-（一）-2-氨基-2-（4-羥基苯基）乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環［3.2.0］庚烷-2-甲酸三水合物。按無水物計算，含阿莫西林（按C16H19N3O5S計）不得少于95.0%。 【性狀】 本品為白色或類白色結晶性粉末。 本品在水中微溶，在乙醇中簡直不溶。 比旋度 取本品，精細稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+290°至+315°。 【鑒別】 （1）取本品與阿莫西林對照品各約0.125g，分別加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液；另取阿莫西林對照品和頭孢唑林對照品各適量，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別約含10mg和5mg的溶液作為系統適用性溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈254nm下檢視。系統適用性溶液應顯兩個明晰別離的斑點。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。 （2）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集441圖）分歧。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含2mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～5.5。 溶液的廓清度 取本品5份，各1.0g，分別加0.5mol/L鹽酸溶液10ml，溶解后立刻察看，另取本品5份，各1.0g，分別加2mol/L氨溶液10ml溶解后立刻察看，溶液均應廓清。如顯混濁，與2號濁度規范液（通則0902第一法）比擬，均不得更濃。 有關物質 取本品適量，精細稱定，加活動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液，作為供試品溶液；另取阿莫西林對照品適量，精細稱定，加活動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鉀溶液調理pH值至5.0）-乙腈（99：1）為活動相A；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（pH5.0）-乙腈（80：20）為活動相B；檢測波長為254nm。先以活動相A-活動相B（92：8）等度洗脫，待阿莫西林峰洗脫終了后立刻按下表線性梯度洗脫。取阿莫西林系統適用性對照品適量，加活動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記載的色譜圖應與規范圖譜—致。精細量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3.0%），供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰疏忽不計。 -------------------------------------------- 時間（分鐘） 活動相A（%） 活動相B（%） -------------------------------------------- 0 92 8 25 0 100 40 0 100 41 92 8 55 92 8 -------------------------------------------- 阿莫西林聚合物 照分子排阻色譜法（通則0514）測定。 色譜條件與系統適用性實驗 用葡聚糖凝膠G-10（40～120μm）為填充劑，玻璃柱內徑1.0～1.4cm，柱長30～40cm，活動相A為pH8.0的0.05mol/L磷酸鹽緩沖液［0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（95：5）］，活動相B為水，流速為每分鐘1.5ml，檢測波長為254nm。量取0.2mg/ml藍色葡聚糖2000溶液100～200μl 注入液相色譜儀，分別以活動相A、B為活動相停止測定，記載色譜圖。按藍色葡聚糖2000峰計算理論板數均不低于500，拖尾因子均應小于2.0。在兩種活動相系統中藍色葡聚糖2000峰保存時間的比值應在0.93～1.07之間，對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保存時間的比值均應在0.93～1.07之間。稱取阿莫西林約0.2g置10ml量瓶中，加2%無水碳酸鈉溶液4ml使溶解后，用0.3mg/ml的藍色葡聚糖2000溶液稀釋至刻度，搖勻。量取100～200μl注入液相色譜儀，用活動相A停止測定，記載色譜圖。高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應大于2.0。另以活動相B為活動相，精細量取對照溶液100～200μl，連續進樣5次，峰面積的相對規范偏向應不大于5.0%。 對照溶液的制備 取青霉素對照品適量，精細稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。 測定法 取本品約0.2g，精細稱定，置10ml量瓶中，加2%無水碳酸鈉溶液4ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻精細量取100～200μl 注入色譜儀，以活動相A為活動相停止測定，記載色譜圖。另精細量取對照溶液100～200μl 注入色譜儀，以活動相B為活動相，同法測定。按外標法以青霉素峰面積計算，并乘以校正因子0.2[1]，阿莫西林聚合物的量不得過0.15%。 殘留溶劑 精細稱取本品0.25g，置頂空瓶中，精細加N，N-二甲基乙酰胺5ml溶解，密封，作為供試品溶液；精細稱取丙酮和二氯甲烷適量，加N，N-二甲基乙酰胺定量稀釋制成每1ml中約含丙酮40μg和二氯甲烷30μg的溶液，精細量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；初始溫度為40℃，維持4分鐘，再以每分鐘30℃的速率升溫至200℃，維持6分鐘；進樣口溫度為300℃，檢測器溫度為250℃；；頂空瓶均衡溫度為80℃，均衡時間為30分鐘；取對照品溶液頂空進樣，記載色譜圖，丙酮和二氯甲烷的別離度應契合請求。取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記載色譜圖。按外標法以峰面積計算，二氯甲烷的殘留量不得過0.12%，丙酮的殘留量應契合規則。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為12.0%～15.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.0%。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用2mol/L氫氧化鉀溶液調理pH值至5.0）-乙腈（97.5：2.5）為活動相；檢測波長為254nm。取阿莫西林系統適用性對照品約25mg，置50ml量瓶中，用活動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記載的色譜圖應與規范圖譜分歧。 測定法 取本品約25mg，精細稱定，置50ml量瓶中，加活動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取阿莫西林對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。 【類別】 β-內酰胺類抗生素，青霉素類。 【貯藏】 遮光，密封保管。 【制劑】 （1）阿莫西林干混懸劑 （2）阿莫西林片 （3）阿莫西林膠囊 （4）阿莫西林顆粒
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