醫藥級阿莫西林原料青霉素GMP可CDE備案

醫藥級阿莫西林原料青霉素GMP可CDE備案

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品約0.125g，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照品溶液取阿莫西林對照品約0.125g，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　系統適用性溶液取阿莫西林對照品和頭孢唑林對照品各適量，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別約含10mg和5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）為展開劑。

　　測定法吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　系統適用性要求系統適用性溶液應顯兩個清晰分離的斑點。

　　結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

　　（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集441圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項可選做一項。

　　【檢查】酸度取本品，加水制成每1ml中含2mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.5~5.5。

　　溶液的澄清度取本品5份，各1.0g，分別加0.5mol/L鹽酸溶液10ml，溶解后立即觀察，另取本品5份，各1.0g，分別加2mol/L氨溶液10ml溶解后立即觀察，溶液均應澄清。如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含阿莫西林（按C16H19N3O5S計）2.0mg的溶液。

　　對照品溶液取阿莫西林對照品適量，精密稱定，加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含阿莫西林（按C16H19N3O5S計）20μg的溶液。

　　系統適用性溶液取阿莫西林系統適用性對照品適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至5.0）-乙腈（99：1）為流動相A，以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（pH5.0）-乙腈（80：20）為流動相B；先以流動相A-流動相B（92：8）等度洗脫，待阿莫西林峰洗脫完畢后立即按下表線性梯度洗脫；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

醫藥級阿莫西林原料青霉素GMP可CDE備案