藥用級氧氟沙星原料藥，片劑，膠囊，注射劑
藥用級氧氟沙星原料藥，片劑，膠囊，注射劑
本品為（±）-9-氟-2，3-二氫-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸。按枯燥品計算，含C18H20FN3O4不得少于97.5%。 【性狀】本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭；遇光突變色。 本品在三甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或*試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。 比旋度 取本品，精細稱定，加三甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-1°至+1°。 【鑒別】（1）取本品與氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L 鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液；取氧氟沙星對照品與環丙沙星對照品 適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1mg與環丙沙星1mg的溶液，作為系統適用性溶液，照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5：6：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。系統適用性溶液應顯兩個完整別離的斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。 （2）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1003圖）分歧。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】溶液的廓清度 取本品5份，各0.5g，分別用*試液10ml溶解后，溶液應廓清；如顯混濁，與2號濁度規范液（通則0902第一法）比擬，均不得更濃。 吸光度 取本品0.1g，精細稱定，精細加*試液10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm的波優點測定吸光度，不得過0.25。 有關物質 取本品適量，精細稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精奮量取適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液，作為對照溶液；精細量取對照 溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液，作為靈活度溶液。另精細稱取雜質A對照品約18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精細量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質A對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調理pH值至2.2）-乙腈（85：15）為活動相A，乙腈為活動相B；按下表停止線性梯度洗脫。流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃。取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環丙沙星和雜質E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記載色譜圖，氧氟沙星峰的保存時間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環丙沙星峰間的別離度應分別大于2.0與2.5。取靈活度溶液10μl，注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記載色譜圖，主成分峰高的信噪比應大于10。精細量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測波長，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%；其他單個雜質（294nm檢測）峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（0.2%），其他雜質峰面積的和（294nm檢測）不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中小于靈活度溶液主峰面積的峰疏忽不計。 ----------------------------------- 時間（分鐘） 活動相A（%） 活動相B（%） ----------------------------------- 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0 ------------------------------------ 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU。（供注射用） 【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調理pH值至2.2）-乙腈（85：15）為活動相；檢測波長為294nm。取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.12mg、環丙沙星和雜質E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，氧氟沙星峰的保存時間約為15分鐘，氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環丙沙星峰間的別離度應分別大于2.0與2.5。 測定法 取本品約60mg，精細稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細量取10μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取氧沙星對照品適量，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。 【類別】喹諾酮類抗菌藥。 【貯藏】遮光，密封保管。 【制劑】（1）氧氟沙星片 （2）氧氟沙星膠囊 （3）氧氟沙星眼膏 （4）氧氟沙星氯化鈉注射液 （5）氧氟沙星滴耳液 （6）氧氟沙星滴眼液
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